尿素改性木質素基酚醛樹脂膠的性能
木質素
木質素是植物體內普遍存在的一種酚類高聚物，在植物細胞壁中的含量僅次于纖維素及半纖維素，是植物界儲量第三豐厚的有機高聚 。
作為一種自然可再生的低價酚類高聚物，木質素可被用于替代苯酚合成耐候性能良好的木質素基酚醛樹脂膠黏劑(LPF)，其合成本錢明顯低于PF樹脂。
木質素基酚醛樹脂(LPF)固化速度較慢，障礙其推行與應用。
經過添加尿素制備共縮聚樹脂也是合成快速固化樹脂的有效手腕之一。
中國林業科學研討院楊昇,范東斌等擬在前期工作根底上，經過在MgO催化的LPF樹脂制備工藝中添加適量尿素，合成改性LPF樹脂(LPUF)，探究經過尿素進一步進步LPF樹脂固化速度的可行性。采用13C NMR、差示掃描量熱(DSC)等技術手腕和膠合板制備實驗，研討尿素添加量對LPUF樹脂化學構造、固化特性及其膠接性能的影響。從分子程度說明尿素提升LPF樹脂固化速度的可行性及其實質緣由，并總結出調控規律，以期為快速固化型木質素基酚醛樹脂的構造優化及合成工藝設計提供科學根據與技術參數。
1　資料與辦法
1.1　實驗資料與儀器
1.2　實驗辦法
1.2.1　LPUF和LPF樹脂的制備
1.2.2　膠合板的制備
1.3　  性能測定及表征
1.3.1　根本性能測定
1.3.2　DSC測試
1.3.3　13C NMR測試
2　結果與剖析
2.1　LPUF樹脂的根本性能
LPUF樹脂的性能見表1。由表1可知，LPUF樹脂的pH均在10～11，尿素添加量對LPUF的pH影響不明顯。但尿素添加量對樹脂黏度的影響較為明顯，添加4％尿素合成的LPUF樹脂黏度明顯低于LPF樹脂。
各LPUF樹脂的凝膠時間及所制膠合板膠合強度見圖1。從圖1中能夠看出，適量添加尿素能夠進步LPUF樹脂所制膠合板的膠合強度。隨著尿素添加量的增加，LPUF樹脂所制膠合板的膠合強度呈現先增大后減小的趨向。
由圖1還可知，LPF樹脂合成過程中添加尿素能夠有效縮短合成產物的凝膠時間。隨著尿素添加量的增大，LPUF樹脂的凝膠時間逐步降低，標明添加一定量的尿素可以完成LPUF樹脂的快速固化。各LPUF樹脂的游離甲醛及游離苯酚含量見圖2。由圖2可知，樹脂的游離甲醛和游離苯酚含量隨著尿素添加量的進步而逐步減小。此現象闡明，尿素的參加能夠有效降低LPUF樹脂的毒性成分殘留。
綜合上述剖析，在樹脂反響中期添加尿素能夠明顯改善LPF樹脂的綜合性能。尿素添加量為6％時可合成性能優良的LPUF樹脂，其固化時間相比前期研討報道的LPF樹脂縮短約9％。木質素屬于自然可再生資源，與石化原料苯酚相比，其在價錢上有明顯的優勢。若運用木質素替代40％的苯酚制備LPF樹脂，可儉省約20％的原料本錢。經過尿素對LPF樹脂固化速度的改善，將有效促進LPF樹脂的產業化推行，使LPF樹脂的價錢優勢得到表現。
2.2　DSC剖析
LPUF樹脂的DSC曲線如圖3所示。從圖3能夠看出，未添加尿素合成的LPF樹脂的放熱峰頂溫度為143℃，明顯高于添加尿素合成的LPUF樹脂。由于一切樹脂的pH均較為接近，因而，可掃除pH對測試結果形成的影響。不同尿素添加量的LPUF樹脂均存在一個較大的放熱峰，峰頂溫度為118～125 ℃，這一放熱峰主要是樹脂固化反響過程中羥甲基與酚環及尿素構造中未取代活性位點發作縮合反響所致。當尿素添加量為4％時，樹脂的峰頂溫度為118 ℃；尿素添加量為6％ ～10％時，樹脂峰頂溫度為122～ 125 ℃。這標明在本研討中，適量添加尿素可降低樹脂的固化溫度，但降幅較有限；繼續增加尿素用量，其固化溫度變化很小。

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