樹脂特性
3.1 環氧當量(EEW)
環氧樹脂的環氧含量關于樹脂的反響性和涂層制品的性能有著重要影響。曉得了環氧當量,就能夠算出交聯劑的含量。環氧當量是指含有一當量環氧基的環氧樹脂克數 。環氧含量通常表達為每個環氧重量(wpe)。環氧樹脂、EPN和ECN樹脂的wpe值依照ASTM D1652-73規范求得。
在25 ml的吡啶中將0.1-0.2 g的環氧樹脂和2 ml的鹽酸混合,隔水加熱45分鐘直至混合物回流。將溶液冷卻至室溫,用反滴定法求得未反響的酸。環氧當量=N×V/W,N是堿強度,V是堿容量,W是樹脂重量。
3.2 混合物膠化時間的計算
膠化時間從熱固組份的反響物混合開端算起,不斷到固化反響開端;將2克試樣倒入試管,100 ℃下隔水加熱。用玻璃棒停止攪拌以察看稀薄度的增加;當到達膠凝點時,玻璃棒就固定在樹脂中不能再繼續攪拌。這段時間就測定為膠化時間,測試依照DIN 16945規范操作。
3.3 光譜剖析
實驗采用電磁輻射吸收頻率在400-4000 cm-1的有機分子停止傅氏轉換紅外線光譜剖析(FTIR)。不同的分子官能團和構造特性以特征頻率方式吸收。吸收頻率和強度代表了分子的分離強度和構造形態。實驗還采用核磁共振光譜法對
苯酚甲醛樹脂的分子構造停止剖析;采用HNMR光譜法對合成樹脂(環氧樹脂、EPN、ECN、PF)停止表征。
3.4 凝膠浸透色譜法(GPC)
凝膠浸透色譜法,也叫做尺寸排阻色譜法,應用注滿凝膠或多孔固體珠的色譜柱按分子大小停止別離;這些多孔固體珠有著相似于聚合物分子的多孔尺寸。將聚合物的稀釋溶液倒入溶劑流中流過色譜柱,較小分子會進入珠孔內,而大分子則掃除在珠孔之外。因而大分子的滯留時間就比小分子的滯留時間要長一些。
合成樹脂用GPC法停止剖析以測定樹脂的分子重量。實驗操作采用50 μl的自我注射器,四氫呋喃作為洗脫液。
3.5 形態研討
實驗采用場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)對膠黏劑外表形態停止剖析研討。經過電子束掃描試樣外表并惹起高能電子、低能二次電子和X射線的反向散射,這些信號由光電倍增管檢測并放大。實驗應用電子射線管察看到試樣的顯微區域并在黑色和白色薄膜上成像。
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