實驗資料和辦法
2.1 資料
苯酚、間甲酚、
甲醛、氫氧化鈉、環氧氯丙烷、雙酚A。
2.2 環氧樹脂的合成
將1 mol的雙酚A溶入6 mol環氧氯丙烷和 50 cc 水的混合液中,用1升的三頸瓶盛放。錐形杯裝備一個機械攪拌棒、溫度計和李比希氏冷凝器。將上述混合液停止隔水加熱直至環氧氯丙烷沸騰;然后中止加熱并參加2 mol 苛性鈉,每次放入2顆粒直至苛性鈉全部放完;然后對混合液加熱45分鐘直至混合液變得稀薄。經過真空蒸餾將多余的環氧氯丙烷剔除,應用苯對剩余的混合物停止提取并沉淀出氯化鈉,然后真空過濾出氯化鈉。過濾液在真空中停止蒸餾以剔除苯并在真空中枯燥3個小時。
2.3 線型
酚醛樹脂的合成
線型
酚醛樹脂是在草酸催化劑作用下由
苯酚和
甲醛(摩爾質量比為1:0.8)互相反響制備而得,器材為三頸瓶、機械攪拌棒、溫度計和李比希氏冷凝器。100 ℃下加熱2-3個小時并允許逆流。當樹脂從水相中別離出來時反響中止。用氫氧化鈉對制備出的樹脂停止中和,并用水和真空枯燥對其停止過濾和清洗。線型
酚醛樹脂每個分子含有4-6個苯環。應用上述步驟能夠從環氧甲酚
酚醛樹脂(ECN)中制備出線型
酚醛樹脂。
2.4環氧
酚醛樹脂(EPN)的合成
將1 mol 線型
酚醛樹脂(1:0.8)溶入6 mol 的環氧氯丙烷然后隔水加熱,并持續攪拌4小時,同時參加1 mol的氫氧化鈉溶液(30%)。將生成的有機層停止別離并真空蒸餾。應用上述步驟能夠從環氧甲酚
酚醛樹脂(ECN)中制備出環氧
酚醛樹脂。
2.5 甲階
酚醛樹脂的合成
甲階
酚醛樹脂是由
苯酚和
甲醛(摩爾質量比1:1.7)在33%的氫氧化鈉溶液中互相反響制備而得。器材為三頸瓶、機械攪拌棒、溫度計和李比希氏冷凝器。100 ℃下加熱1小時并允許逆流。用草酸對其停止中和,用水和真空枯燥對其停止清洗。
2.6 粘結性能
100×25 mm 的鋁條作為金屬襯底,用于剝離實驗;100×25×1 mm 的鋁條用于剪切實驗。用三氯乙烯停止溶劑脫脂,去除金屬外表的油性雜質和灰塵;溶劑擦洗后再用砂紙(P 100)停止打磨。膠黏劑涂在金屬外表上之后用施加一定壓力并在設定溫度下堅持一定時間。
剝離強度和剪切強度實驗分別依照ASTM D903規范和ASTM D1002規范來操作;室溫;別離率為50 mm/min。
2.7 膠黏劑配方
依據環氧氯丙烷和雙酚A的摩爾比率來合成環氧樹脂,摩爾比率為1.57:1,3:1,3.5:1和4:1。實驗還依據剝離強度和剪切強度實驗對摩爾比率停止優化調整。經過不同比例的環氧樹脂/
苯酚甲醛(PF)混合液還能夠對其停止進一步改性。同樣的步驟還用于EPN/PF混合液和ECN/PF混合液。制備而得的混合液都停止剪切強度和剝離強度實驗。
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